6N ultrahøjrenhedssvovldestillations- og rensningsproces med detaljerede parametre

Produktionen af ​​6N (≥99,9999 % renhed) ultra-højrent svovl kræver flertrinsdestillation, dyb adsorption og ultra-ren filtrering for at eliminere spormetaller, organiske urenheder og partikler. Nedenfor er en proces i industriel skala, der integrerer vakuumdestillation, mikrobølgeassisteret rensning og præcisionsefterbehandlingsteknologier.

I. Forbehandling af råmaterialer og fjernelse af urenheder

1. Udvælgelse og forbehandling af råmaterialer

• ‌Krav‌: Indledende svovlrenhed ≥99,9% (3N-kvalitet), samlede metalurenheder ≤500 ppm, organisk kulstofindhold ≤0,1%.
• ‌Mikrobølgeassisteret smeltning‌:
  Råsvovl forarbejdes i en mikrobølgereaktor (2,45 GHz frekvens, 10-15 kW effekt) ved 140-150 °C. Mikrobølgeinduceret dipolrotation sikrer hurtig smeltning, mens organiske urenheder (f.eks. tjæreforbindelser) nedbrydes. Smeltetid: 30-45 minutter; mikrobølgepenetrationsdybde: 10-15 cm
• ‌Vask med deioniseret vand‌:
  Smeltet svovl blandes med deioniseret vand (resistivitet ≥18 MΩ·cm) i et masseforhold på 1:0,3 i en omrørt reaktor (120 °C, 2 bar tryk) i 1 time for at fjerne vandopløselige salte (f.eks. ammoniumsulfat, natriumchlorid). Den vandige fase dekanteres og genanvendes i 2-3 cyklusser, indtil ledningsevnen er ≤5 μS/cm.

2. Flertrinsadsorption og filtrering

• ‌Diatoméjord/aktivt kulstofadsorption‌:
  Diatoméjord (0,5-1%) og aktivt kul (0,2-0,5%) tilsættes smeltet svovl under nitrogenbeskyttelse (130 °C, 2 timers omrøring) for at adsorbere metalkomplekser og resterende organiske stoffer.
• ‌Ultrapræcisionsfiltrering‌:
  To-trins filtrering med titansintrede filtre (0,1 μm porestørrelse) ved ≤0,5 MPa systemtryk. Partikelantal efter filtrering: ≤10 partikler/L (størrelse >0,5 μm).

II. Flertrins vakuumdestillationsproces

1. Primær destillation (fjernelse af metalurenheder)

• ‌UdstyrDestillationskolonne af kvarts med høj renhed og struktureret pakning af 316L rustfrit stål (≥15 teoretiske plader), vakuum ≤1 kPa.
• ‌Operationelle parametre‌:
• ‌Tilførselstemperatur250-280 °C (svovl koger ved 444,6 °C under omgivende tryk; vakuum reducerer kogepunktet til 260-300 °C).
• ‌Refluksforhold5:1–8:1; temperaturudsving i toppen af ​​kolonnen ≤±0,5°C.
• ‌ProduktRenhed af kondenseret svovl ≥99,99% (4N-kvalitet), samlede metalurenheder (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Sekundær molekylær destillation (fjernelse af organiske urenheder)

• ‌UdstyrKortvejs molekylær destillationsapparat med 10-20 mm fordampnings-kondensationsgab, fordampningstemperatur 300-320 °C, vakuum ≤0,1 Pa.
• ‌Urenhedsseparation‌:
  Lavtkogende organiske stoffer (f.eks. thioethere, thiophen) fordampes og evakueres, mens højtkogende urenheder (f.eks. polyaromater) forbliver i rester på grund af forskelle i den molekylære frie bane.
• ‌ProduktSvovlrenhed ≥99,999% (5N-kvalitet), organisk kulstof ≤0,001%, restkoncentration <0,3%.

3. Tertiærzoneraffinering (opnåelse af 6N renhed)

• ‌Udstyr‌: Horisontal zoneraffinør med multizonetemperaturstyring (±0,1 °C), zonehastighed 1-3 mm/t.
• ‌Segregation‌:
  Brug af segregationskoefficienter (K ​​= Cfast stof / CvæskeK=Cfast​/Cvæske), 20-30 zone passerer koncentrerede metaller (As, Sb) ved barrens ende. De sidste 10-15% af svovlbarren kasseres.

III. Efterbehandling og ultraren formning

1. Ekstraktion med ultrarent opløsningsmiddel

• ‌Ether/kulstoftetrachlorid-ekstraktion‌:
  Svovl blandes med ether af kromatografisk kvalitet (volumenforhold 1:0,5) under ultralydsassistance (40 kHz, 40 °C) i 30 minutter for at fjerne spor af polære organiske stoffer.
• ‌Genvinding af opløsningsmiddel‌:
  Molekylsi-adsorption og vakuumdestillation reducerer opløsningsmiddelrester til ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltrering og ionbytning

• ‌PTFE-membran ultrafiltrering‌:
  Smeltet svovl filtreres gennem 0,02 μm PTFE-membraner ved 160-180 °C og ≤0,2 MPa tryk.
• ‌Ionbytterharpikser‌:
  Chelaterende harpikser (f.eks. Amberlite IRC-748) fjerner metalioner på ppb-niveau (Cu²⁺, Fe³⁺) ved flowhastigheder på 1-2 BV/t.

3. Dannelse af ultrarent miljø

• ‌Inert gasforstøvning‌:
  I et renrum i klasse 10 forstøves smeltet svovl med nitrogen (0,8-1,2 MPa tryk) til 0,5-1 mm sfæriske granuler (fugtighed <0,001%).
• ‌Vakuumemballage‌:
  Det færdige produkt vakuumforsegles i aluminiumskompositfilm under ultraren argon (≥99,9999 % renhed) for at forhindre oxidation.

IV. Nøgleprocesparametre

V. Kvalitetskontrol og -testning

1. ‌Sporurenhedsanalyse‌:

• ‌GD-MS (Glødeudladningsmassespektrometri)Detekterer metaller ved ≤0,01 ppb.
• ‌TOC-analysatorMåler organisk kulstof ≤0,001 ppm.

1. ‌Partikelstørrelseskontrol‌:
   Laserdiffraktion (Mastersizer 3000) sikrer en D50-afvigelse ≤±0,05 mm.
2. ‌Overfladens renlighed‌:
   XPS (røntgenfotoelektronspektroskopi) bekræfter en overfladeoxidtykkelse ≤1 nm.

VI. Sikkerheds- og miljødesign

1. ‌Eksplosionsforebyggelse‌:
   Infrarøde flammedetektorer og nitrogenoversvømmelsessystemer opretholder iltniveauer <3%
2. ‌Emissionskontrol‌:

• ‌Sure gasserTo-trins NaOH-skrubning (20% + 10%) fjerner ≥99,9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC'erZeolitrotor + RTO (850°C) reducerer ikke-methan kulbrinter til ≤10 mg/m³.

1. ‌Genbrug af affald‌:
   Højtemperaturreduktion (1200 °C) genvinder metaller; svovlindhold af rester <0,1 %.

VII. Teknologisk-økonomiske målinger

• ‌Energiforbrug800-1200 kWh elektricitet og 2-3 tons damp pr. ton 6N svovl.
• ‌UdbytteSvovlegudvinding ≥85%, restmængde <1,5%.
• ‌KosteProduktionsomkostninger ~120.000-180.000 CNY/ton; markedspris 250.000-350.000 CNY/ton (halvlederkvalitet).

Denne proces producerer 6N svovl til halvlederfotoresister, III-V-forbindelsessubstrater og andre avancerede applikationer. Realtidsovervågning (f.eks. LIBS-elementanalyse) og ISO klasse 1-renrumskalibrering sikrer ensartet kvalitet.

Fodnoter

1. Reference 2: Industrielle svovlrensningsstandarder
2. Reference 3: Avancerede filtreringsteknikker inden for kemiteknik
3. Reference 6: Håndbog i behandling af materialer med høj renhed
4. Reference 8: Protokoller til produktion af kemiske produkter i halvlederkvalitet
5. Reference 5: Optimering af vakuumdestillation