Cadmiumprocestrin og -parametre

I. Forbehandling af råmaterialer og primær rensning

1. ‌Fremstilling af højrent cadmiumråmateriale‌

• ‌SyrevaskNedsænk industriel cadmiumbarrer i en 5%-10% salpetersyreopløsning ved 40-60°C i 1-2 timer for at fjerne overfladeoxider og metalurenheder. Skyl med deioniseret vand, indtil pH-værdien er neutral, og støvsug tør.
• ‌Hydrometallurgisk udvaskningBehandl cadmiumholdigt affald (f.eks. kobber-cadmiumslagge) med svovlsyre (15-20% koncentration) ved 80-90°C i 4-6 timer, hvorved der opnås en cadmiumudvaskningseffektivitet på ≥95%. Filtrer og tilsæt zinkpulver (1,2-1,5 gange det støkiometriske forhold) for at fortrænge det for at opnå svampecadmium.

1. ‌Smeltning og støbning‌

• Fyld svampe-cadmium i grafitdigler med høj renhed, smelt under argonatmosfære ved 320-350 °C, og hæld i grafitforme til langsom afkøling. Form ingots med en densitet ≥8,65 g/cm³

II. Zoneraffinering

1. ‌Udstyr og parametre‌

• Brug horisontale flydende zone-smelteovne med en smeltezonebredde på 5-8 mm, en travershastighed på 3-5 mm/t og 8-12 raffineringspassager. Temperaturgradient: 50-80°C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa
• ‌UrenhedsadskillelseGentagne zoner fører koncentreret bly, zink og andre urenheder ved barrens ende. Fjern den sidste sektion med 15-20 % urenheder, hvilket opnår en mellemliggende renhed ≥99,999 %

1. ‌Nøglekontroller‌

• Smeltet zone temperatur: 400-450 °C (lidt over cadmiums smeltepunkt på 321 °C);
• Kølehastighed: 0,5-1,5 °C/min for at minimere gitterdefekter;
• Argonstrømningshastighed: 10-15 l/min for at forhindre oxidation

III. Elektrolytisk raffinering

1. ‌Elektrolytformulering‌

• Elektrolytsammensætning: Cadmiumsulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) og svovlsyre (pH 2-3) med tilsat 0,01-0,05 g/L gelatine for at øge katodeaflejringsdensiteten

1. ‌Procesparametre‌

• Anode: Rå cadmiumplade; Katode: Titanplade;
• Strømtæthed: 80-120 A/m²; Cellespænding: 2,0-2,5 V;
• Elektrolysetemperatur: 30-40°C; Varighed: 48-72 timer; Katoderenhed ≥99,99%

IV. Vakuumreduktionsdestillation

1. ‌Højtemperaturreduktion og -separation‌

• Placer cadmiumbarrer i en vakuumovn (tryk ≤10⁻² Pa), tilsæt hydrogen som reduktionsmiddel, og opvarm til 800-1000 °C for at reducere cadmiumoxider til gasformigt cadmium. Kondensatortemperatur: 200-250 °C; Slutrenhed ≥99,9995 %

1. ‌Effektivitet af fjernelse af urenheder‌

• Resterende bly, kobber og andre metalliske urenheder ≤0,1 ppm;
• Iltindhold ≤5 ppm

V. Czochralski enkeltkrystalvækst

1. ‌Smeltekontrol og fremstilling af frøkrystaller‌

• Fyld højrente cadmiumbarrer i højrente kvartsdigler, smelt under argon ved 340-360 °C. Brug <100>-orienterede enkeltkrystal-cadmiumkorn (diameter 5-8 mm), forglødet ved 800 °C for at eliminere indre spændinger.

1. ‌Parametre for krystaludtrækning‌

• Trækhastighed: 1,0-1,5 mm/min (indledende fase), 0,3-0,5 mm/min (steady-state vækst);
• Digelrotation: 5-10 o/min (modrotation);
• Temperaturgradient: 2-5°C/mm; Temperaturudsving i fast-væske-grænsefladen ≤±0,5°C

1. ‌Teknikker til defektundertrykkelse‌

• ‌Magnetisk feltassistanceAnvend et aksialt magnetfelt på 0,2-0,5 T for at undertrykke smelteturbulens og reducere urenhedsstriber;
• ‌Kontrolleret kølingEn afkølingshastighed på 10-20 °C/t efter vækst minimerer dislokationsdefekter forårsaget af termisk stress.

VI. Efterbehandling og kvalitetskontrol

1. ‌Krystalbearbejdning‌

• ‌SkæringBrug diamantwiresave til at skære i 0,5-1,0 mm wafere med en trådhastighed på 20-30 m/s;
• ‌PoleringKemisk-mekanisk polering (CMP) med salpetersyre-ethanol-blanding (1:5 vol.-forhold), der opnår en overfladeruhed Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Kvalitetsstandarder‌

• ‌RenhedGDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) bekræfter Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Modstandsevne‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (renhed ≥99,9999%);
• ‌Krystallografisk orienteringAfvigelse <0,5°; Dislokationstæthed ≤10³/cm²

VII. Retningslinjer for procesoptimering

1. ‌Målrettet fjernelse af urenheder‌

• Brug ionbytterharpikser til selektiv adsorption af Cu, Fe osv. kombineret med flertrinszoneraffinering for at opnå 6N-renhed (99,9999%)

1. ‌Automatiseringsopgraderinger‌

• AI-algoritmer justerer dynamisk trækhastighed, temperaturgradienter osv., hvilket øger udbyttet fra 85 % til 93 %;
• Skaler digelstørrelsen op til 36 tommer, hvilket muliggør enkeltbatch-råmateriale på 2800 kg og reducerer energiforbruget til 80 kWh/kg

1. ‌Bæredygtighed og ressourcegenvinding‌

• Regenerer syrevaskeaffald via ionbytning (Cd-genvinding ≥99,5%);
• Behandl udstødningsgasser med aktivt kul adsorption + alkalisk skrubning (Cd dampgenvinding ≥98%)

Oversigt

Processen til vækst og rensning af cadmiumkrystaller integrerer hydrometallurgi, højtemperatur fysisk raffinering og præcisionskrystalvækstteknologier. Gennem syreudvaskning, zoneraffinering, elektrolyse, vakuumdestillation og Czochralski-vækst – kombineret med automatisering og miljøvenlige metoder – muliggør det stabil produktion af 6N-kvalitets ultrahøjrenheds cadmium-enkeltkrystaller. Disse opfylder behovet for nukleare detektorer, fotovoltaiske materialer og avancerede halvlederkomponenter. Fremtidige fremskridt vil fokusere på storskala krystalvækst, målrettet urenhedsseparation og produktion med lavt kulstofindhold.