1. Solvotermisk syntese
1. Råmaterialeforhold
Zinkpulver og selenpulver blandes i et molforhold på 1:1, og deioniseret vand eller ethylenglycol tilsættes som opløsningsmiddelmedium 35.
2.Reaktionsbetingelser
Reaktionstemperatur: 180-220°C
o Reaktionstid: 12-24 timer
o Tryk: Oprethold det selvgenererede tryk i den lukkede reaktionskedel
Den direkte kombination af zink og selen muliggøres ved opvarmning for at danne nanoskala zinkselenidkrystaller 35.
3.Efterbehandlingsproces
Efter reaktionen blev den centrifugeret, vasket med fortyndet ammoniak (80 °C), methanol og vakuumtørret (120 °C, P₂O₅).btainet pulver med en renhed på > 99,9 % 13.
2. Kemisk dampaflejringsmetode
1.Forbehandling af råmaterialer
o Renheden af zinkråmaterialet er ≥ 99,99% og placeret i en grafitdigel
o Hydrogenselenidgas transporteres ved argongas6.
2.Temperaturkontrol
o Zinkfordampningszone: 850-900°C
o Aflejringszone: 450-500°C
Retningsbestemt aflejring af zinkdamp og hydrogenselenid ved temperaturgradient 6.
3.Gasparametre
o Argonflow: 5-10 l/min
o Partialtryk af hydrogenselenid:0,1-0,3 atm
Aflejringshastigheder kan nå 0,5-1,2 mm/t, hvilket resulterer i dannelsen af 60-100 mm tykt polykrystallinsk zinkselenid 6.
3. Direkte syntesemetode i fast fase
1. Råmaterialehåndtering
Zinkchloridopløsningen blev reageret med oxalsyreopløsningen for at danne et zinkoxalatbundfald, som blev tørret og formalet og blandet med selenpulver i et forhold på 1:1,05 molær 4..
2.Termiske reaktionsparametre
o Temperatur i vakuumrørsovn: 600-650°C
o Hold varm tid: 4-6 timer
Zinkselenidpulver med en partikelstørrelse på 2-10 μm genereres ved fastfasediffusionsreaktion 4.
Sammenligning af nøgleprocesser
metode | Produkttopografi | Partikelstørrelse/tykkelse | Krystallinitet | Anvendelsesområder |
Solvotermisk metode 35 | Nanokugler/stænger | 20-100 nm | Kubisk sfalerit | Optoelektroniske enheder |
Dampaflejring 6 | Polykrystallinske blokke | 60-100 mm | Sekskantet struktur | Infrarød optik |
Fastfasemetode 4 | Mikronstørrelsespulvere | 2-10 μm | Kubisk fase | Infrarøde materialeforløbere |
Nøglepunkter for speciel proceskontrol: Den solvotermiske metode skal tilsætte overfladeaktive stoffer såsom oliesyre for at regulere morfologien 5, og dampaflejringen kræver, at substratruheden er < Ra20 for at sikre ensartet aflejring 6.
1. Fysisk dampaflejring (PVD).
1.Teknologisti
o Råmaterialet zinkselenid fordampes i et vakuummiljø og aflejres på substratoverfladen ved hjælp af sputtering eller termisk fordampningsteknologi12.
o Fordampningskilderne for zink og selen opvarmes til forskellige temperaturgradienter (zinkfordampningszone: 800-850 °C, selenfordampningszone: 450-500 °C), og det støkiometriske forhold styres ved at kontrollere fordampningshastigheden.12.
2.Parameterkontrol
o Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa
o Basaltemperatur: 200–400 °C
o Aflejringshastighed:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidfilm med en tykkelse på 50-500 nm kan fremstilles til brug i infrarød optik 25.
2Mekanisk kuglefræsningsmetode
1.Håndtering af råmaterialer
o Zinkpulver (renhed ≥99,9%) blandes med selenpulver i et molforhold på 1:1 og fyldes i en kuglemølle af rustfrit stål 23.
2.Procesparametre
o Kugleslibningstid: 10-20 timer
Hastighed: 300–500 o/min
o Pelletforhold: 10:1 (zirkonium-slibekugler).
Zinkselenid-nanopartikler med en partikelstørrelse på 50-200 nm blev genereret ved mekaniske legeringsreaktioner med en renhed på >99% 23.
3. Varmpresningssintringsmetode
1.Forberedelse af forløber
o Zinkselenid-nanopulver (partikelstørrelse < 100 nm) syntetiseret ved solvotermisk metode som råmateriale 4.
2.Sintringsparametre
Temperatur: 800–1000 °C
Tryk: 30–50 MPa
o Holdes varm: 2-4 timer
Produktet har en densitet på > 98% og kan forarbejdes til optiske komponenter i storformat, såsom infrarøde vinduer eller linser 45.
4. Molekylær stråleepitaksi (MBE).
1.Ultrahøjt vakuummiljø
o Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Zink- og selenmolekylstrålerne styrer præcist strømmen gennem elektronstrålefordampningskilden6.
2.Vækstparametre
o Basistemperatur: 300-500 °C (GaAs- eller safirsubstrater anvendes almindeligvis).
Vækstrate:0,1–0,5 nm/s
Enkeltkrystalzinkselenid-tyndfilm kan fremstilles i tykkelsesområdet 0,1-5 μm til højpræcisionsoptoelektroniske enheder56.
Opslagstidspunkt: 23. april 2025